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岛津集团自主研发生产的数字式离子计使用说明书

一、仪器简介及使用范围

    数字式离子计是一种精密的二次仪表。它与各种离子选择性电极配用。精密地测量电极在溶液中产生的电池电动势。仪器可直读溶液中离子活度的负对数(pX)值。仪器亦可作精密酸度计和高输入阻抗的精密毫伏计使用。广泛适用于医疗、环保、科研、大专院校、工矿企业,是化学分析的必备的常规分析仪器。 

数字式离子计采用国内外先进3位半LED 数码显示和大规模集成电路等技术,仪器集成度高,造型美观大方、结构简单、性能稳定、便于维护。

    数字式离子计具有自动温度补偿功能,配有一支专用温度测量电极,能随时测量被测溶液的温度,插入温度电极后,仪器就能自动进行温度补偿,温度调节电位器自动失效,不插入温度电极,仪器改为手动温度补偿,靠手动调节温度电位器进行温度补偿。

    数字式离子计可配用各种离子选择性电极-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、铜、铅、钠、钾、氨、硝酸根、平板玻璃pH、锥状pH、球状pH、硫、银、钙、镉、硼酸根、硬度等。

二、工作原理

1.工作原理:

X离子选择电极与参比电极浸入被测溶液时,X离子电极的敏感膜与溶液间即产生一定的电位,此电位和溶液中X离子的活度ax之间的关系,符合电化学理论中的能斯特方程。

Ex E0 ± lgax (正、负号对应阴、阳离子)

式中:Ex:由电极系统产生的电池电动势

E0:电极系统的截距电位,在一定条件下,可看作为一常数

R:气体常数(8.314焦耳/摩尔)

          F:法拉第常数(9.65×104 库仑/摩尔)

          Z:离子价数

          T:溶液的绝对温度(273 + t℃

          axX离子的活度。它与离子浓度Cxaxf•Cx的关系。f一般称为活度系数,它是溶液的总离子强度的函数,在溶液中总离子强度不变的情况下,它是一个常数。

    在酸度测量中pH-lgaH,在一般的离子活度测量中pX-lgax,比如溶液的氯度pCl=-lgaCl,钠度pNa-lgaNa等等,代入各个恒量的值。则能斯特方程可写为:

    对一价离子,ExE0±0.1983T•pX(正、负号对应阴、阳离子)

    对二价离子,ExE0±0.09915T•pX(正、负号对应阴、阳离子)

    上式中0.1983T0.09915T这一项称为电极的理论斜率S0。它表示离子活度ax变化一个数量级时(即pX变化一个单位)Ex值的变化。在20℃时分别为58.16mV(一价离子)和29.08mV(二价离子)实际上只有几种电极斜率与理论值相符。大多数电极的实际斜率往往比这个值低。还有少数电极实际斜率比这个理论值稍高。而且,在不同的体系中电极的斜率也有差异。电极使用一段时间后,斜率也有变化,所以仪器中设置了电极斜率校正旋钮,能够把电极在不同体系中的斜率补偿到理论值。

    当溶液中总离子强度保持不变,活度系数为常数时,则方程还可进一步演变为:

    ExE0±0.1983 lgf•CxE0’±0.1983T•lgCxExE0”±0.09915T•lgCxExlgCx有一一对应的关系。

    pX的测量中,仪器可以加一定位信号。把电极信号中的E0E0E0’E0”抵消,这时:Ex’Ex - E0±SlgCx成了简单线性关系,测出Ex后即可知pXlgCx的大小。

2.电路原理:

放大器:将电极系统对被测溶液的响应值转变成相应信号值,送到AD转换器。

AD转换器:将模拟信号转变成数字信号,由显示器显示测量结果。

斜率调节器:调节电极斜率使之符合理论斜率值。

温度补偿器:补偿不同温度对测量结果的影响。

定位调节器:调节定位调节器抵消能斯特方程中E0

三、技术参数

1.主要技术参数:

1)测量范围:mV-1999mV+1999mV

                 pH0.00pH14.00pH

                 pXⅠ/pXⅡ-19.99pX+19.99pX

2)最小分度值:mV1mV

                   pH0.O1pH

                   pXⅠ/pXⅡ0.01pX

3)测量精度:mVO.2F•S±1个字

             pH0.O5pH±1个字

                 pXⅠ/pXⅡO.O5pX±1个字

4)输入阻抗:≥1×1012Ω

2.外形尺寸:240mm×160mm×95mm

3.重量:1.2kg

4.功耗:<5W

5.仪器可在下列环境条件下连续使用:

1)环境温度:5℃45℃,相对湿度<85

2)电源:AC220V±22V,频率为50Hz±0.5Hz

3)工作台无显著震动和工作场所除地球磁场外无外强电磁场干扰。

四、仪器组成

    1.显示器——测量结果显示,符号在mV档极性自动切换,进行pX值测量时,符号显示与所测离子相对应,测阴离子时显示“+”,测阳离子显示“-”,例如进行pH值测量时,因H+为阳离子仪器显示“-”

    2.斜率调节器——用来补偿电极的实验Nemst斜率使其符合理论斜率,调节范围为理论值的80%~110%,若电极斜率符合理论斜率时,将斜率调节器旋至100%,此时斜率不起作用,在mV测量中也不起作用。

    3.定位调节器——pXⅠpXⅡ测量时调节此旋钮,可抵销Nemst方程中的E0,使测时标准化,或用来确定测量起始点,在“mV”定位不起作用。

    4.温度补偿器——根据被测溶液的温度相应调节补偿器使补偿器示值与液温一致。插入温度电极后,仪器就能自动进行温度补偿,温度调节电位器自动失效。

    5.功能选择开关——“mV”电位测量,“pXⅠ”一价离子测量,“pXⅡ”二价离子测量。“T” 温度测量。

    6.测量电极输入插座——被测信号从此输入。

    7.参比电极接线柱——参比电极插头从此接入。

    8.电源开关——开关向上为开,用于交流电控制。

    9.电源插座——AC220V电源插座。

五、仪器安装使用

   1、使用前的准备

1将活化后的测量电极,参比电极装入升降架固定夹。

2)接通电源,仪器预热。

    2mV值的测量

    当需要直接测定电池电动势的毫伏值,或测量-1999mV1999mV范围电压值,可在“mV”档进行。

    1功能选择拨至mV待测状态下,定位斜率温度补偿均无作用。

    2) 旋下短路插头,将测量电极旋上输入插座并旋紧,同时将参比电极接入参比接线柱(若使用复合电极无须接入参比电极),并将它们移入被测溶液中,待仪器响应稳定后,显示值即为所测溶液的电位值。

    3pH值的测量

    由于H+为一价离子,所以测pH“功能选择拨至pXⅠ档,测量前必须先用pH标准缓冲液标定,选用pH14.00pH29.2两种标准溶液进行两点定位,具体步骤如下:

    1功能选择拨至置pXⅠ档。

    2)将温度调节器调至溶液温度。如需自动进行温度补偿,则插入温度电极。

    3)将清洗活化的电极移入pH14.0pH标准溶液中,调节定位调节器,使仪器显示为“0.00”pH。(此时斜率电位器应顺时针旋到底)

    4)用去离子水清洗电极并用滤纸吸干后,移入pH29.2 pH标准缓冲液中,待仪器响应后,调节斜率调节器,伎仪器显示△pX值为-5.2pH△pXpH2-pH1-5.2pH),斜率调节旋钮固定此位,再调节定位调节器,使仪器显示-9.2pH

    5)至此仪器标定结束,将电极清洗,擦干后,移入待测溶液,此时显示为该溶液的pH值。测量结束,旋下电极,清洗处理后待下次使用。

    如果测量pH精度要求很高时,请注意修正标准缓冲溶液在当时溶液温度下的pH值。见附录。

    4pX的测量:

    1)按电极说明书要求,将电极进行活化,使其空白电位达到电极说明书的要求,操作方法按第五章第2条各步骤进行。

    2)将功能选择拨至被测离子价数相同的pXⅠpXⅡ档,其它操作方法参照pH测量。但要注意在定位时务必注意所测离子极性,阳离子定位和测量时对应“-”符号出现,阴离子定位和测量时对应“+”符号出现。实际仪器不显示符号时代表“+”号。pXⅠ档或pXⅡ档离子测量都应以两点定位为准。

    测量完毕请拔去电源插头。

六、分析方法及分析步骤

    1.化学试剂选择

    1pH标准缓冲剂,选用市场上销售的成套pH缓冲试剂。

    2)选用优级纯氯化钾和碘化钾。

    3)无CO2高纯蒸馏水。

    2.溶液配制

    1pH标准缓冲液:将购买的成套的pH缓冲试剂分别溶于250mLCO2的高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度,即可分别得到4.00pH6.86pH9.18pH三种标准缓冲液。

210-3mol/L标准KI溶液配制:取0.166g的优级纯碘化钾溶于1000mL的高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀释得到。

310-3mol/L标准KCl溶液配制:取0.075g纯氯化钾溶于1000mL高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl标准溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀释得到。

3.样品分析步骤:

       

我们进行的示范是采用非标准电极进行pX值的测量。

1)所谓非标准电极,即电极的实际斜率(S)小于理论斜率的电极。(如碘电极等),大部分电极几乎都是非标准电极。

2)当非标准电极的斜率是理论斜率的80%到100%时可以用斜率补偿进行校正。用非标准电极进行pX测量时。要用两种标准pX溶液(pXApXB)来进行定位斜率补偿,这两种标准溶液选择的原则是:样品溶液的pX值应在这两种标准pX溶液之间。这两种标准pX溶液的pX值应尽量接近样品溶液的pX值。且标准溶液中被测溶液的离子强度尽量一致。这里,△pX的符号由标准溶液的被测离子及pXApXB的值及符号来确定,一般应按下表来显示符号。

岛津集团自主研发生产的数字式离子计使用说明书

使用说明

岛津集团自主研发生产的数字式离子计使用说明书

一、仪器简介及使用范围

    数字式离子计是一种精密的二次仪表。它与各种离子选择性电极配用。精密地测量电极在溶液中产生的电池电动势。仪器可直读溶液中离子活度的负对数(pX)值。仪器亦可作精密酸度计和高输入阻抗的精密毫伏计使用。广泛适用于医疗、环保、科研、大专院校、工矿企业,是化学分析的必备的常规分析仪器。 

数字式离子计采用国内外先进3位半LED 数码显示和大规模集成电路等技术,仪器集成度高,造型美观大方、结构简单、性能稳定、便于维护。

    数字式离子计具有自动温度补偿功能,配有一支专用温度测量电极,能随时测量被测溶液的温度,插入温度电极后,仪器就能自动进行温度补偿,温度调节电位器自动失效,不插入温度电极,仪器改为手动温度补偿,靠手动调节温度电位器进行温度补偿。

    数字式离子计可配用各种离子选择性电极-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、铜、铅、钠、钾、氨、硝酸根、平板玻璃pH、锥状pH、球状pH、硫、银、钙、镉、硼酸根、硬度等。

二、工作原理

1.工作原理:

X离子选择电极与参比电极浸入被测溶液时,X离子电极的敏感膜与溶液间即产生一定的电位,此电位和溶液中X离子的活度ax之间的关系,符合电化学理论中的能斯特方程。

Ex E0 ± lgax (正、负号对应阴、阳离子)

式中:Ex:由电极系统产生的电池电动势

E0:电极系统的截距电位,在一定条件下,可看作为一常数

R:气体常数(8.314焦耳/摩尔)

          F:法拉第常数(9.65×104 库仑/摩尔)

          Z:离子价数

          T:溶液的绝对温度(273 + t℃

          axX离子的活度。它与离子浓度Cxaxf•Cx的关系。f一般称为活度系数,它是溶液的总离子强度的函数,在溶液中总离子强度不变的情况下,它是一个常数。

    在酸度测量中pH-lgaH,在一般的离子活度测量中pX-lgax,比如溶液的氯度pCl=-lgaCl,钠度pNa-lgaNa等等,代入各个恒量的值。则能斯特方程可写为:

    对一价离子,ExE0±0.1983T•pX(正、负号对应阴、阳离子)

    对二价离子,ExE0±0.09915T•pX(正、负号对应阴、阳离子)

    上式中0.1983T0.09915T这一项称为电极的理论斜率S0。它表示离子活度ax变化一个数量级时(即pX变化一个单位)Ex值的变化。在20℃时分别为58.16mV(一价离子)和29.08mV(二价离子)实际上只有几种电极斜率与理论值相符。大多数电极的实际斜率往往比这个值低。还有少数电极实际斜率比这个理论值稍高。而且,在不同的体系中电极的斜率也有差异。电极使用一段时间后,斜率也有变化,所以仪器中设置了电极斜率校正旋钮,能够把电极在不同体系中的斜率补偿到理论值。

    当溶液中总离子强度保持不变,活度系数为常数时,则方程还可进一步演变为:

    ExE0±0.1983 lgf•CxE0’±0.1983T•lgCxExE0”±0.09915T•lgCxExlgCx有一一对应的关系。

    pX的测量中,仪器可以加一定位信号。把电极信号中的E0E0E0’E0”抵消,这时:Ex’Ex - E0±SlgCx成了简单线性关系,测出Ex后即可知pXlgCx的大小。

2.电路原理:

放大器:将电极系统对被测溶液的响应值转变成相应信号值,送到AD转换器。

AD转换器:将模拟信号转变成数字信号,由显示器显示测量结果。

斜率调节器:调节电极斜率使之符合理论斜率值。

温度补偿器:补偿不同温度对测量结果的影响。

定位调节器:调节定位调节器抵消能斯特方程中E0

三、技术参数

1.主要技术参数:

1)测量范围:mV-1999mV+1999mV

                 pH0.00pH14.00pH

                 pXⅠ/pXⅡ-19.99pX+19.99pX

2)最小分度值:mV1mV

                   pH0.O1pH

                   pXⅠ/pXⅡ0.01pX

3)测量精度:mVO.2F•S±1个字

             pH0.O5pH±1个字

                 pXⅠ/pXⅡO.O5pX±1个字

4)输入阻抗:≥1×1012Ω

2.外形尺寸:240mm×160mm×95mm

3.重量:1.2kg

4.功耗:<5W

5.仪器可在下列环境条件下连续使用:

1)环境温度:5℃45℃,相对湿度<85

2)电源:AC220V±22V,频率为50Hz±0.5Hz

3)工作台无显著震动和工作场所除地球磁场外无外强电磁场干扰。

四、仪器组成

    1.显示器——测量结果显示,符号在mV档极性自动切换,进行pX值测量时,符号显示与所测离子相对应,测阴离子时显示“+”,测阳离子显示“-”,例如进行pH值测量时,因H+为阳离子仪器显示“-”

    2.斜率调节器——用来补偿电极的实验Nemst斜率使其符合理论斜率,调节范围为理论值的80%~110%,若电极斜率符合理论斜率时,将斜率调节器旋至100%,此时斜率不起作用,在mV测量中也不起作用。

    3.定位调节器——pXⅠpXⅡ测量时调节此旋钮,可抵销Nemst方程中的E0,使测时标准化,或用来确定测量起始点,在“mV”定位不起作用。

    4.温度补偿器——根据被测溶液的温度相应调节补偿器使补偿器示值与液温一致。插入温度电极后,仪器就能自动进行温度补偿,温度调节电位器自动失效。

    5.功能选择开关——“mV”电位测量,“pXⅠ”一价离子测量,“pXⅡ”二价离子测量。“T” 温度测量。

    6.测量电极输入插座——被测信号从此输入。

    7.参比电极接线柱——参比电极插头从此接入。

    8.电源开关——开关向上为开,用于交流电控制。

    9.电源插座——AC220V电源插座。

五、仪器安装使用

   1、使用前的准备

1将活化后的测量电极,参比电极装入升降架固定夹。

2)接通电源,仪器预热。

    2mV值的测量

    当需要直接测定电池电动势的毫伏值,或测量-1999mV1999mV范围电压值,可在“mV”档进行。

    1功能选择拨至mV待测状态下,定位斜率温度补偿均无作用。

    2) 旋下短路插头,将测量电极旋上输入插座并旋紧,同时将参比电极接入参比接线柱(若使用复合电极无须接入参比电极),并将它们移入被测溶液中,待仪器响应稳定后,显示值即为所测溶液的电位值。

    3pH值的测量

    由于H+为一价离子,所以测pH“功能选择拨至pXⅠ档,测量前必须先用pH标准缓冲液标定,选用pH14.00pH29.2两种标准溶液进行两点定位,具体步骤如下:

    1功能选择拨至置pXⅠ档。

    2)将温度调节器调至溶液温度。如需自动进行温度补偿,则插入温度电极。

    3)将清洗活化的电极移入pH14.0pH标准溶液中,调节定位调节器,使仪器显示为“0.00”pH。(此时斜率电位器应顺时针旋到底)

    4)用去离子水清洗电极并用滤纸吸干后,移入pH29.2 pH标准缓冲液中,待仪器响应后,调节斜率调节器,伎仪器显示△pX值为-5.2pH△pXpH2-pH1-5.2pH),斜率调节旋钮固定此位,再调节定位调节器,使仪器显示-9.2pH

    5)至此仪器标定结束,将电极清洗,擦干后,移入待测溶液,此时显示为该溶液的pH值。测量结束,旋下电极,清洗处理后待下次使用。

    如果测量pH精度要求很高时,请注意修正标准缓冲溶液在当时溶液温度下的pH值。见附录。

    4pX的测量:

    1)按电极说明书要求,将电极进行活化,使其空白电位达到电极说明书的要求,操作方法按第五章第2条各步骤进行。

    2)将功能选择拨至被测离子价数相同的pXⅠpXⅡ档,其它操作方法参照pH测量。但要注意在定位时务必注意所测离子极性,阳离子定位和测量时对应“-”符号出现,阴离子定位和测量时对应“+”符号出现。实际仪器不显示符号时代表“+”号。pXⅠ档或pXⅡ档离子测量都应以两点定位为准。

    测量完毕请拔去电源插头。

六、分析方法及分析步骤

    1.化学试剂选择

    1pH标准缓冲剂,选用市场上销售的成套pH缓冲试剂。

    2)选用优级纯氯化钾和碘化钾。

    3)无CO2高纯蒸馏水。

    2.溶液配制

    1pH标准缓冲液:将购买的成套的pH缓冲试剂分别溶于250mLCO2的高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度,即可分别得到4.00pH6.86pH9.18pH三种标准缓冲液。

210-3mol/L标准KI溶液配制:取0.166g的优级纯碘化钾溶于1000mL的高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀释得到。

310-3mol/L标准KCl溶液配制:取0.075g纯氯化钾溶于1000mL高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl标准溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀释得到。

3.样品分析步骤:

       

我们进行的示范是采用非标准电极进行pX值的测量。

1)所谓非标准电极,即电极的实际斜率(S)小于理论斜率的电极。(如碘电极等),大部分电极几乎都是非标准电极。

2)当非标准电极的斜率是理论斜率的80%到100%时可以用斜率补偿进行校正。用非标准电极进行pX测量时。要用两种标准pX溶液(pXApXB)来进行定位斜率补偿,这两种标准溶液选择的原则是:样品溶液的pX值应在这两种标准pX溶液之间。这两种标准pX溶液的pX值应尽量接近样品溶液的pX值。且标准溶液中被测溶液的离子强度尽量一致。这里,△pX的符号由标准溶液的被测离子及pXApXB的值及符号来确定,一般应按下表来显示符号。

岛津集团自主研发生产的数字式离子计使用说明书

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